从废钯催化剂回收钯-「公司方法结论」

admin 钯回收 2020-05-18 11:35 0
 
在之前的文章中介绍了从废钯催化剂回收钯的一些方法与实验,现在给大家分享总结钯催化剂回收另外一些相关的知识。
 
 UV结果
 
 正如Yang等人报道的那样,由于配体到金属的电荷转移,PdCl42-向H2PdCl4的跃迁在209nm和237nm处显示出两个吸收带。(27)。这两个强紫外线吸收带可用于测量H2PdCl4向金属钯的还原。为了监测在100℃下用不同浓度的NaBH4处理后的还原,拍摄了处理溶液的UV-vis光谱。以等摩尔比例使用沥滤的和碱性的硼氢化钠溶液。图5显示结果。可以看出,随着NaBH4浓度的增加,在209nm和237nm处的两个吸收带减小。当NaBH4的浓度达到10%时,这些吸收带消失。这表明H2PdCl4前体已经完全还原为金属钯。
 
 
 在化学还原的第一步中,添加具有不同百分比的NaBH4的还原剂后,钯溶液的UV-VIS光谱:(a)0%;(b)2%;(c)7%;(d)10%
 
 3.5XRD和SEM结果
 
 为了证明从用过的活性炭负载的钯催化剂回收钯的完整性,在浸提之前和之后对固体残渣进行了XRD测量(图6(a)和6(b))。还显示了最终还原钯样品的XRD图谱(图6(c))。在浸出前废钯催化剂的光谱中,在2θ=40.1°和46.6°处的尖峰和窄峰归因于以大晶体形式存在的结晶钯,这与A.Drelinkiewicz等人的报道一致。(28)和JYYing等。(29)。在约2θ=26°时,这些结晶的钯峰与活性炭的相对较宽的“卤”中心肩明显分开(图6(a))。在浸出过程之后,未检测到2d=40.1°和46.6°时Pd的特征峰,表明浸出过程已完成(图6(b))。当NaBH4将H2PdCl4前体还原为金属Pd时,固体残留仅在40°和47°处显示峰(图6(c)),表明已完全还原。根据粉末衍射文件(PDF)数据库,未应变的Pd相应显示如下XRD图谱:Pd(111)(39.8°),Pd(200)(46.3°)和Pd(311)(81.6°)(30)。这证实了块状钯的晶体结构。未显示81.6°处的峰,因为XRD扫描是在环境温度下10°和60°之间的2θ范围内进行的。
 
 Pd/AC废催化剂的XRD图谱:(a)浸出前;(b)浸出后;(c)回收的钯粉
 
 
 钯催化剂回收公司指出:浸出之前和之后的样品的扫描电子显微照片分别示于图7(a)和7(b)中。比较了浸出前后废催化剂样品的形态,证实了浸出之前存在小的离散颗粒,如图7(a)所示。如图7(b)所示,这些微米级的零价Pd金属颗粒在浸出过程后消失。连同通过XRD获得的结果,这证实从废Pd/AC催化剂中成功实现了100%的钯回收。图7(c)显示了回收后金属钯的SEM图像。可以清楚地看到亚微米微晶的形态。Zetasizer测量也证实了在250nm至550nm范围内存在非常细小的颗粒。因此,证明回收的钯适用于制备新鲜的纳米结构活性炭负载的催化剂。
 
 Pd/AC废催化剂的SEM结果:(a)浸出前;(b)浸出后;(c)回收的钯粉
 
 
 4。结论
 
 描述了一种从用过的废钯催化剂回收钯的方法。用稀盐酸和过氧化氢的酸混合物从废催化剂的基质中提取钯。NaBH4从浸出的溶液中沉淀出钯。对于浸出,发现10%HCl和5%H2O2的混合物足以有效地从活性炭-PTFE有机基质中萃取所有钯。在90°C处理3小时后,可获得最大的钯回收率。使用浓度为7%的NaBH4和100°C的还原温度可实现钯的完全沉淀。通过紫外可见光谱,XRD和SEM进行表征,以证明所开发方法的有效性。这些研究表明,从废催化剂中回收了所有钯。XRD研究证实了回收钯的金属形式。通过紫外可见监测H2PdCl4还原为金属钯,表明NaBH4在碱性溶液中的最佳浓度为10%,以完全还原H2PdCl4前体。通过SEM成像和Zetasizer测量证实了用硼氢化钠处理产生的金属纳米颗粒。据钯催化剂回收公司所述方法回收的金属钯具有制造新鲜活性炭负载的钯催化剂所需的规格。

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