谈还原剂的作用-「专业钯催化剂回收公司」

admin 钯回收 2020-05-18 13:42 0
 
 
 钯炭催化剂回收钯表征
 
 ICPES使用Thermo Jarrell Ash Atomscan 25对浸出后的滤液溶液进行元素分析。使用Shimadzu UV-1650PC紫外可见分光光度计在200 nm至400 nm范围内采集样品的紫外可见吸收光谱。在Shimadzu XRD-6000衍射仪上使用CuKα辐射(40 kV和30 mA时的λ为0.154178 nm)记录浸出前后废催化剂的广角XRD图谱。XRD扫描是在环境温度下以10°至60°的2θ范围以0.048°min -1的扫描速率进行的。使用JEOL 6335F FEG-SEM场发射枪通过SEM研究了浸出前后废催化剂的形态。另外,使用Malvern Zetasizer Nano ZSP表征系统测量回收的钯的平均粒径。
 
 钯炭催化剂回收钯结果与讨论
 
  HCl和H 2 O 2浓度的影响 
 
 根据反应(i),用盐酸和过氧化氢的混合物处理活性炭负载的钯催化剂,得到氯化钯:Pd / AC + 4HCl (水溶液) + H 2 O 2(水溶液) →H 2 PdCl 4(水溶液) + AC + 2H 2 O(i)
 
 钯催化剂回收通过改变过氧化氢的浓度同时保持盐酸的浓度不变或相反来研究过氧化氢和盐酸浓度的影响。在第一种情况下,在5%盐酸存在下,过氧化氢浓度从0%增加到15%。结果绘制在图2(a)中。可以看出,随着H 2 O 2浓度达到5%,钯的回收率稳步提高,最大钯回收率达到?85%。对于H 2 O 2如果浓度超过5%,钯的回收率将不再增加。在第二种情况下,在5%H 2 O 2的存在下,HCl浓度从0%增加到20%。结果显示在图2(b)中。钯的回收率随着HCl浓度的增加而逐渐增加,在10%的HCl中回收率最高达到99%。因此得出结论,10%HCl和5%H 2 O 2的混合物可有效地从活性炭-PTFE有机基体中提取钯。Barakat 等人报道了废Pd / Al 2 O 3催化剂的类似结果。图2。(a)H 2 O 2浓度(在5%HCl存在下)的影响;(b)在90 ° C下反应3小时后的HCl浓度(在5%H 2 O 2存在下)
 
 
 3.2温度和时间的影响 
 
专业钯催化剂回收公司研究了浸出时间和反应温度对钯回收率的影响,温度范围为30°C至100°C,浸出时间为1 h,2 h或3 h。用HCl / H 2 O 2浓度分别为10%和5%的酸/过氧化物混合物处理用过的催化剂。如图中所看到的图3中,在每个处理时间段内,钯的回收率随反应温度的升高而增加。可以看出处理时间会显着影响钯的最大回收率,而1小时的处理时间不足以提取出最高水平的钯。对于2 h和3 h的处理时间,结果更接近。在90°C 下用10%HCl和5%H 2 O 2的酸/过氧化物混合物处理3小时后,钯催化剂回收钯的最大回收率> 98%。10%HCl和5%H 2 O 2存在下浸出时间和温度的影响
 3.3还原剂的作用 
 
 硼氢化钠用作还原剂,以在过滤后从储备溶液中沉淀出金属钯。通过还原进行的钯沉淀根据以下反应进行:加入NaBH 4 + 2H 2 O→NABO 2 + 8H + + 8e的-(II)4H 2的PdCl 4 + 8E - →4PD 0 + 8H + + 16Cl -(ⅲ)总体反应是:NaBH 4 + 2H 2 O + 4H 2 PdCl 4 →NaBO 2 + 4Pd 0 + 16HCl(iv)在溶液中不存在任何可还原物种的情况下,硼氢化钠根据反应(v)分解为偏硼酸钠和氢气:NaBH 4 + 2H 2 O→NaBO 2 + 4H 2(v)从等式(ii)和(iii)显而易见,每1摩尔硼氢化钠化学计量地将4摩尔氯化钯还原成金属形式。为了优化沉淀条件,在20分钟的固定时间内应用了不同浓度的碱性硼氢化钠溶液和不同的工艺温度。图4显示了在不同还原温度下,钯回收率相对于 NaBH 4浓度的变化。可以看出,钯的回收百分率随温度增加而增加,这也由Barakat 等证实。,并用硼氢化钠浓缩。回收率随温度稳定增加,而NaBH 4的影响对于90℃的还原温度,浓度在7%以上消失。分别用NaBH 4浓度和7%的还原温度和100°C 完成100%的钯回收率。

 





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